白藜蘆醇的高效液相色譜測定法（二）

本方法適用于保健食品中自藜蘆醇的測定。
本方法白藜蘆醇的檢出限為100ng。

1．方法

提要樣品中的白藜蘆醇用甲醇超聲提取，用液相色譜C18柱分離，以保留時間定性，以峰面積外標法定量。

2．儀器

(1)高效液相色譜儀。
(2)紫外檢測器。

3．試劑

除非另有說明，所有試劑均為分析純。
(1)水：GB／T6682規定的一級水。
(2)乙腈：色譜純。
(3)冰醋酸。
(4)白藜蘆醇標準品：純度≥99％，中國藥品生物制品檢定所。
(5)白藜蘆醇標準溶液：精密稱取白藜蘆醇標準品10mg，置于50ml容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋到刻度，得濃度為200μg／ml標準儲備液。分別精密吸取標準儲備液0．5ml、1．0ml、2．0ml、5．0ml置于10ml容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，得濃度分別為10．0μg／ml、20．0μg／ml、50．0μg／ml、100μg／ml的標準系列溶液。

4．分析步驟

(1)樣品處理：稱取適量樣品(相當于白藜蘆醇1．25mg，精密至0．001g)，置25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，過濾，取續濾液，清液待分析。
(2)色譜條件
色譜柱：C18柱，150mm×4．6mm，5μm。
流動相：乙腈+冰醋酸+水(25+2+73)。
流速：1．0ml／min。
波長：303nm。
進樣量：10μl。
柱溫：室溫。
(3)色譜測定：分別將10μl不同質量濃度的白藜蘆醇標準溶液及制備后的樣品溶液注入液相色譜儀中，以保留時間定性，以白藜蘆醇質量濃度與相對應的峰面積繪制工作曲線，獲得線性回歸方程及相關系數，以此計算樣品進樣溶液中自藜蘆醇的濃度。
(4)色譜圖：標準溶液及樣品溶液的色譜圖見圖3—105。白藜蘆醇的保留時間約為9．8min。

標準溶液及樣品溶液的色譜圖

5．結果計算

樣品中白藜蘆醇的含量按下式進行計算：

X=(c×V)/（m×1000）

x——樣品中白藜蘆醇含量(g／kg)；
c——樣品進樣溶液中白藜蘆醇的質量濃度(μg／ml)；
V——定容體積(25ml)；
m——樣品的質量(g)。
1000——由μg／g換算為g／kg的換算系數。

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