【植提專利】銀杏葉提取物氯化鈉注射液的制備方法

A61K36/16(2006.01)I;

A61K9/08(2006.01)I;

A61P9/00(2006.01)I

(一)制備銀杏葉提取物：

(1)將干燥銀杏葉粉碎至10-20目，用濃度為70-85％乙醇回流提取多次，將提取液合并，過濾，回收乙醇，對過濾液減壓濃縮至稠膏；

(2)在上述稠膏中加入濃度為15-25％乙醇，加入量為2-3ml/g稠膏，攪勻后回流提取，過濾，沉淀，同法再處理一次，合并濾液，攪拌，在濾液中加入濃度為0.5-1.5％殼聚糖溶液作為絮凝劑，加入量為0.1-0.4ml/g稠膏，絮凝，靜置，離心分離；

(3)將第(2)步離心分離得到的上清液，減壓回收乙醇至無醇味，以相當于每克干葉加入0.5-1.5ml水的比例，將水加入回收乙醇后的上清液中，制得供試液A；

(4)以每克樹脂加入1.5-2.5ml供試液的比例，將上述供試液A進樣至聚酰胺樹脂，用濃度為5-15％乙醇洗脫，得洗脫物I，減壓回收乙醇，濃縮，再用水飽和乙酸乙酯萃取，回收有機層中的溶劑后得濃縮液I，水層備用；

(5)用濃度為70-80％乙醇洗脫聚酰胺柱，回收乙醇，得洗脫物II，將洗脫物II與第(4)步所得水層合并，減壓濃縮至近干，以相當于每克干葉加入0.8-1.2ml濃度為80-90％乙醇的比例，用乙醇使其溶解，用NaOH溶液調PH值至9.5～10，攪拌后靜置，離心分離后取上清液；

(6)將第(5)步得到的上清液用NaOH溶液調PH值至5～6，減壓回收乙醇至無醇味，以相當于每克干葉加入0.4-0.6ml水的比例，將水加入回收乙醇后的上清液中，用HCL溶液調PH值至3～4.5，制得供試液B，以每克樹脂加入1ml供試液B的比例，將上述供試液進樣至AB-8大孔樹脂，以相當于每克干葉加入2-3ml濃度為8-13％乙醇的比例，用乙醇洗脫，洗脫液棄去，再以相當于每克干葉加入2.5-3.5ml濃度為55-65％乙醇的比例，用乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，得濃縮液II；

(7)將濃縮液I、濃縮液II合并，減壓濃縮，真空干燥，得銀杏葉提取物；

(二)取銀杏葉提取物，加無水乙醇，加入量為每克提取物加入10-20ml無水乙醇，攪拌至溶解；

(三)用60-90℃的注射用水稀釋，稀釋量為相當于每克提取物加入250-1000ml注射用水，加入氯化鈉，加入量為每克提取物加入45克氯化鈉，攪拌至溶解，得備用藥液；

(四)在每升備用藥液中加入0.02-0.05克活性炭，在70-80℃保溫并攪拌10分鐘，脫炭過濾，在濾液中加注射用水至相當于每克提取物2500-10000ml注射用水，用NaOH調PH值至4.0-7.0，得到半成品溶液；

(五)分別測定上述半成品溶液的PH值、萜內酯和總黃酮含量，含量合格后進行過濾，取過濾液；

(六)將濾液在無菌環境下灌裝，壓蓋、滅菌。